離子色譜儀是液相色譜儀的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜儀,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。離子色譜儀基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶,再將泵排氣閥擰緊。
3、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調(diào)整至流量位置,按下確認鍵,再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。
4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。